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分光装置
自从1954年Perkin-Elmer公司率先推出世界NO.1台商品气相色谱仪以来,GC仪器无论在数量上还是在质量上都取得了长足的进步,主要集中在开发智能软件、加强数据处理功能和与其它谱仪联用技术等方面。虽然气相色谱仪的类型和种类很多,但各种仪器的基本原理、结构是相似的。通常由气路系统、进样系统、分选系统、检测系统、记录系统、温度控制系统组成。
一、气路系统。
气动系统包括气源、气体滤清器、气流速度控制及测量装置。天然气由载气罐经减压阀、流量控制器、压力调节阀,然后由检测器排出,再经色谱柱进入气路系统。全系统应保持密封,防止气体泄漏。
二、进样系统。
进样系统由进样器和气化室两部分组成,它的作用是让液体样品在进入色谱柱之前立即气化,然后迅速定量地加入到色谱柱中。色谱分离效果分析结果的准确性和重复性将直接影响到色谱进样量、进样速度和样品气化速率。
三、分离体系。
GC分离系统是一种色谱柱,它由柱管和填充在其中的固定相等组成。色谱仪的核心部件是色谱柱,决定了色谱的分离性能。根据色谱柱的粗细可分为一般填充色谱柱和毛细管色谱柱两种。
四、检查制度和记录制度。
GC检测系统通常由一种用于指示测量各组分及其浓度变化的检测器组成。该设备将各种成分和它们的浓度变化转化为各种容易测量的电信号。气相色谱检测器按检测原理可分为浓度型和质量型。浓缩器用来测量气体在载气中组分浓度的瞬时变化,也就是探测器的响应值正比于气体的浓度。比如,热导探测器(TCD)、电子捕捉探测器(ECD)。质式检测器测量气体中样品进入检测器时速度的变化,即检测器的响应信号与单位时间内组分进入检测器的质量成正比。如氢焰离子化探测器(FID)和火焰光度探测器(FPD)。录像机是一种自动记录和处理由探测器输出的电信号的设备,用于定性、定量分析。该系统由放大器、记录器和色谱数据处理器组成。普通色谱图在30分钟左右的时间内记录。
五、温控系统。
因为气相色谱中的流动相是气体,所以只有在气态下,才可以载气通过色谱柱。因此,温控系统主要控制色谱柱、气化室、检测室三个温度。与此同时,温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性,因此从进样到检测都进行温度控制。一般而言,气化室温比柱温高10~50℃。柱温控制方式有恒温式程序升温两种。对较宽沸点范围的混合物,通常采用程序升温法。过程升温是指在一个分析周期内,从低温到高温的柱温随时间发生线性或非线性的变化,以短时间实现分离。